1、稱量實驗樣品，置于帶蓋的坩堝中，在900℃下，阻隔空氣加熱7min，以削減的質量占試樣質量的百分數(shù)減去該試樣的水分含量為試樣的揮發(fā)分含量。　　
2、先于(900±10)℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm、攪拌平均的試樣(1.00±0.01)g(稱準至0.0001g)，將試樣鋪平，蓋上蓋，放在坩堝架上。　　
3、預先升溫至(900±10)℃的箱形高溫爐爐門，敏捷將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內，立刻用秒表記時，并關好爐門，使坩堝延續(xù)加熱7min。坩堝和架子放入后，爐溫會有所下降，但必需在3min內使溫度恢復到(900±10)℃，并持續(xù)堅持此溫度到實驗完畢，不然此次實驗作廢。　
4、實驗后立刻從爐中掏出坩堝，放在空氣中冷卻約5min，然后移入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)，稱量。